4500液質(zhì)聯(lián)用儀的操作規(guī)程主要包括開關(guān)機、儀器校準與調(diào)諧以及化合物參數(shù)優(yōu)化等步驟。以下是對這些步驟的詳細闡述：
一、開關(guān)機
開機步驟
打開UPS電源，確保儀器有足夠的電力供應。
打開氮氣發(fā)生器（氣瓶），并確認Curtaingas的輸入壓力為0.4MPa，gas1/2為0.7MPa，exhuast為0.4MPa。這些氣體的壓力和流量對于儀器的穩(wěn)定運行至關(guān)重要。
打開機械泵電源開關(guān)。對于5500系列，直接打開質(zhì)譜主機電源，儀器會自動啟動機械泵。
等待機械泵工作至少30分鐘，以確保儀器內(nèi)部達到所需的真空度。
打開質(zhì)譜主機電源開關(guān)。
讓儀器過夜抽真空，以確保質(zhì)譜儀在分析過程中能夠保持高性能。
關(guān)機步驟
停止輸液：關(guān)停針泵或液相泵，或斷開輸液管線。確保沒有任何液體再泵入質(zhì)譜，以保護儀器不受污染。
使儀器待機，并滅活配置。這有助于延長儀器的使用壽命。
關(guān)閉質(zhì)譜儀主機電源開關(guān)。對于5500系列，只需按下電源開關(guān)旁的VENT按鍵排放真空。
機械泵繼續(xù)工作至少30分鐘，以幫助儀器內(nèi)部逐漸恢復到大氣壓。
關(guān)閉機械泵上的電源開關(guān)。對于5500系列，儀器會自動關(guān)停機械泵，待機械泵停止后即可關(guān)閉主機上的電源開關(guān)。
關(guān)閉氣體發(fā)生器或氣瓶，以節(jié)省能源并保護設備。
二、儀器校準與調(diào)諧
儀器校準與調(diào)諧是確保4500液質(zhì)聯(lián)用儀準確性的關(guān)鍵步驟。這通常包括在Analyst軟件中進行手動質(zhì)量校準。一般儀器在開關(guān)機后才需要做調(diào)諧或每個季度例行調(diào)諧。具體步驟如下：
打開analyst軟件，雙擊HardwareConfigure，在硬件配置菜單下單擊massSpecOnly（只連質(zhì)譜機），然后單擊Activeprofile激活儀器。當硬件配置表中massSpecOnly出現(xiàn)綠勾后，表示質(zhì)譜儀主機與計算機通訊正常。
雙擊左邊工具菜單NavigationBar中的ManualTuning，打開一個空白質(zhì)譜參數(shù)設置及運行窗口，進入手動調(diào)諧模式。
在project工具條中選擇以installation開頭的項目文件夾，然后點擊Fileopen，選擇AcquisitionMethod打開四極桿校準方法文件列表。根據(jù)要校準的目標（如Q1正離子、Q1負離子等）選擇相應的方法打開。
用針泵進質(zhì)量校準溶液，調(diào)離子源噴霧針位置到5mm處。對于不同儀器和測定極性，要使用不同的PPG校準溶液，并保持針泵流速為10ul/min。
采集PPG標準品質(zhì)譜數(shù)據(jù)。在質(zhì)譜參數(shù)設置及運行窗口中點擊Start開始采集數(shù)據(jù)。采集完成后，進行分辨率調(diào)整和質(zhì)量校準。
分辨率調(diào)整的目標是讓每個數(shù)據(jù)點都落在兩條虛線之間。如果某些PPG峰寬超出分辨率范圍，應進行手動調(diào)整。調(diào)整Offset值會影響分辨率。以中心實線為基準，半峰寬偏大的調(diào)大Offset值（考慮正負），半峰寬偏小的調(diào)小Offset值（考慮正負）。調(diào)整幅度為每次0.003，并按下Apply鈕確認修改。然后重新采集數(shù)據(jù)并重復此過程直到所有點的分辨率合乎范圍。
質(zhì)量校準是在Offset值設定合適且所有PPG離子的分辨率在兩條虛線范圍內(nèi)后進行的。再采集一次PPG數(shù)據(jù)，并在MassCalibrationReport中按Updatemasscalibration按鈕進行更新。軟件系統(tǒng)會提示是否用新的校準曲線替換已存在的校準曲線，此時應回答“YES”以完成校準。
三、化合物參數(shù)優(yōu)化
化合物參數(shù)優(yōu)化是提高4500液質(zhì)聯(lián)用儀分析性能的重要步驟。這通常包括找母離子和找子離子兩個過程。具體步驟如下：
找母離子
在ManualTuning窗口下選擇Q1MS全掃描模式，并設置相關(guān)參數(shù)如采集時間、分子量范圍等。
運行針泵（10ul/min）并采集數(shù)據(jù)。待左側(cè)窗口TIC序號穩(wěn)定后再繼續(xù)采集一段時間（如1分鐘），然后在TIC圖上選擇最后一段時間內(nèi)的譜圖進行分析。記錄目標化合物峰的中心對應的橫坐標分子量作為該化合物的準確分子量。
找子離子
在當前方法文件的ScanType下選擇ProductIonScan（MS2）模式，并去除Center/with選項。在Productof欄填入上一步找到的母離子的準確分子量，并設置相關(guān)參數(shù)如起始和停止質(zhì)量范圍、采集時間等。
點擊Start采集數(shù)據(jù)，并手動調(diào)節(jié)CE值（每次增加一定量，如5）以觀察母離子碎片化的程度。當母離子的信號約只有強碎片離子信號三分之一左右時，保持繼續(xù)采集一段時間（如1分鐘），然后在左側(cè)TIC圖上選擇最后一段時間內(nèi)的譜圖進行分析。記錄兩個強的碎片離子分子量作為該化合物的子離子。
通過以上步驟的操作規(guī)程，可以確保4500液質(zhì)聯(lián)用儀在分析過程中保持高性能和準確性。同時，定期維護和保養(yǎng)也是保持儀器良好狀態(tài)的關(guān)鍵。
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