安捷倫氣質聯用儀的定量準確性是分析結果可靠性的核心,其影響因素涵蓋儀器性能、樣品處理、數據處理等多個環節。以下是對關鍵因素的詳細分析:
一、樣品處理與前處理
1.樣品制備一致性
影響因素:
樣品濃度差異過大,超出線性范圍(如未稀釋或過度稀釋)。
基質效應干擾(如復雜樣品中未去除的雜質抑制電離)。
解決方法:
使用內標法校正樣品處理過程中的損失。
對復雜樣品進行萃取、衍生化或固相微萃取(SPME)等前處理。
2.進樣系統穩定性
影響因素:
自動進樣器精度不足。
進樣針殘留污染(如高濃度樣品殘留導致交叉污染)。
解決方法:
定期校準自動進樣器,清洗進樣針并檢查密封性。
采用溶劑沖洗或程序升溫清洗進樣口。
1.校準曲線線性范圍
影響因素:
標準物質濃度梯度設置不合理(如未覆蓋實際樣品濃度范圍)。
高濃度標準品導致色譜柱過載或檢測器飽和。
解決方法:
根據樣品預期濃度設計5~7個梯度的標準曲線,覆蓋低到高濃度范圍。
定期驗證校準曲線(如中間濃度點回讀誤差<10%)。
2.內標物選擇與使用
影響因素:
內標物與目標物保留時間差異過大,無法補償基質效應。
內標物純度不足或不穩定(如揮發性內標物損失)。
解決方法:
選擇與目標物結構相似、保留時間接近的內標物(如同分異構體或同位素標記物)。
內標物需與樣品同步處理,且濃度恒定。
